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使用cod自動(dòng)消解器測(cè)定COD的方法和步驟

更新時(shí)間:2022-04-14      點(diǎn)擊次數(shù):896
 
  使用cod自動(dòng)消解器測(cè)定COD的方法和步驟
  COD消解器的化學(xué)溶液配制、操作和COD的計(jì)算*遵照,低于50mg/L的COD水樣可通過稀釋滴定劑和氧化劑濃度來提高精確度,高于1000mg/L的COD水樣,可以通過水樣的比例稀釋來完成測(cè)定。
  一、方法的適用范圍:
  用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的Cod值,未經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定16-50mg/L的Cod值。
  二、:
  1、HCA-108標(biāo)準(zhǔn)COD消解器
  2、配套毛刺冷凝管
  3、250ML錐形瓶、20mL移液管
  4、50Ml酸式滴定管
  三、試劑:
  1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.25Mol/L):稱取預(yù)先在120°烘干2H的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。
  2、試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲羅啉(C12H8N2˙H2O),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4˙7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶中。
  3、硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
  注:每日臨用前,必須用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定硫酸亞鐵銨溶液的濃度;標(biāo)定時(shí)應(yīng)做平行雙樣。
  取5.00ml重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中,用水稀釋至約50ml,緩慢加入15ml硫酸,混勻,冷卻后加入3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn),記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量V(ml)。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算:
  C=1.25/V
  式中:V——滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積,ml。
  4、硫酸-硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,使其溶解。(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。
  5、硫酸汞:粉末
  四、實(shí)驗(yàn)步驟: (樣品處理及分析方法參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法HJ828-2017。)
  向24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口的250mL錐形瓶加入3~5顆防爆沸陶瓷珠。
  加入10ml試樣。
  加入2mL硫酸汞溶液。
  加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL搖勻。
  將錐形瓶接到毛刺冷凝管下端。
  從冷凝管上端緩慢加入15mL硫酸銀-硫酸試劑,為防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出,應(yīng)不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。
  按“開始”鍵后,加熱消解。
  加熱結(jié)束冷卻后,從冷凝管上方加入45mL蒸餾水。
  取下錐形瓶。
  溶液冷卻至室溫后,加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液,混合均勻。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積。按標(biāo)準(zhǔn)方法計(jì)算結(jié)果。
  空白試驗(yàn):按以上相同步驟以試劑水代替水樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。每批樣品應(yīng)至少做兩個(gè)空白試驗(yàn)。
  注:
  1、對(duì)于濃度較高的水樣,可選取所需體積1/10的水樣放入硬質(zhì)玻璃管中,加入試劑,搖勻后加熱至沸騰數(shù)分鐘,觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色,應(yīng)再適當(dāng)少取水樣,直至溶液不變藍(lán)綠色為止,從而可以確定待測(cè)水樣的稀釋倍數(shù)。
  2、水樣的COD大體值在50-700,用0.25mol/L的重鉻酸鉀,0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。
  3、COD值低于50mg/L,用0.025mol/L重鉻酸鉀,0.001mol/L的硫酸亞鐵銨滴定。
  4、計(jì)算:
  按公式(1)計(jì)算樣品中化學(xué)需氧量的質(zhì)量濃度p(mg/L)。
  C X (V0-V1) X 8000
  p=  —————————— X f           ...........................................................(1)
  V2
  式中:
  C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
  V0——空白試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
  V1——水樣測(cè)定所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
  V2——水樣的體積,ml;
  f——樣品稀釋倍數(shù);
  8000——1/4O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。
  結(jié)果表示
  當(dāng)CODcr測(cè)定結(jié)果小于100mg/L時(shí)保留至整數(shù)位:當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于100mg/L時(shí),保留三位有效數(shù)字。
  C標(biāo)=0.25(或0.025)×10/V標(biāo)
  COD=(V空白-V水樣)×C標(biāo)×8×1000/V水樣
  以上就是為大家?guī)淼氖褂脴?biāo)準(zhǔn)COD消解器測(cè)定COD的方法和步驟。
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